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Article source: home station Time:2025-01-03
胺值的测定方法
本标准等效采用ZBG71005-89规定的方法进行测定。
1范围
本方法适用于所有脂肪胺。
2原理
脂肪胺具有碱性,能与酸结合成盐。因此,用盐酸异丙醇标准溶液滴定,按其消耗量来计算总胺值。
3定义
总胺价是指与1g样品碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
4 仪器
4.1 锥形瓶,250mL;
4.2滴定管,50Ml。
5试剂与溶液
5.1盐酸:分析纯,0.2mol/L盐酸异丙醇标准溶液。
在1L容量瓶中,加入500mL异丙醇溶液,再加入17mL浓盐酸(密度1.19)摇匀,再用异丙醇溶液稀释至刻度,以溴甲酚绿钠盐为指示剂,用无水碳酸钠标定。
5.2氢氧化钠:分析纯,0.05mol/L溶液。
5.3无水碳酸钠:分析纯。
5.4无水乙醇:基准试剂
5.5异丙醇:分析纯
5.6溴甲酚绿:分析纯,0.1%溴甲酚绿钠盐溶液,其配制方法如下: 称取0.1克溴甲酚溶于100ml水中,其中加入0.05mol/L氢氧化钠溶液1mL。
5.7溴酚蓝(HG 3-1224):分析纯,0.2%溴酚蓝溶液,其配制方法如下:
称取0.2溴酚蓝溶于100mL无水乙醇中。
6 测定步骤
在250mL锥形瓶中,加入适量1-5g试样(视胺值大小而定,称准至0.0002g),然后加入50ml无水乙醇,在电炉上煮沸1min,除去游离氨,冷却至室温,加入5滴溴酚蓝指示剂,用0.2mol/L盐酸异丙醇溶液滴定至[敏感词]为终点.
7分析结果的计算
总胺价(KOHmg/g)按下式计算:
V×C×56.11÷ m
式中: C 盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V 盐酸标准溶液的用量,mL;
M 试样质量,g;
56.11 每摩尔氢氧化钾相当的克数。
8允许差 总胺值两次测定平行误差≤1KOHmg/g,取平均值。